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Au cours de l'élaboration d'un vin, il arrive parfois que le vin se trouble. D'un point de vue gustatif, cette altération du vin est très gênante. Ce trouble se forme par précipitation de phosphate de fer (III) blanc jaunâtre. Ce phénomène porte d'ailleurs le nom de « casse blanche ».
Les ions phosphate présents dans un vin sont apportés par le raisin, et lors de la fermentation, par ajout de phosphate d'ammonium (0,1 à 0,15 g/L) qui aide le développement des levures.
L'origine du fer quant à lui est diverse. Il est naturellement présent dans le raisin. Il peut également provenir de la projection de terre sur les grains de raisin. Toutefois, la source principale de fer provient de l'utilisation d'ustensiles et de cuves pour vendanger pouvant entraîner la dissolution de fer dans le vin (boulons en acier non protégés, ustensiles rouillés, cuves en ciment (le ciment libère de l'aluminoferrite de calcium)).
La grande majorité du fer n'est pas libre dans le vin, il est sous la forme de complexes (avec l'acide tartrique ou l'acide citrique par exemple). Il ne participe pas à la casse blanche. Par exemple, les vins de Sauternes riches en acide citrique sont protégés de la casse blanche.
On considère qu'un vin présente un risque de casse blanche lorsque la teneur en fer dépasse 10mg/L. Le moyen le plus efficace pour lutter contre la casse ferrique est de contrôler la teneur en fer du vin et de le traiter pour éviter la formation du trouble.
Nous allons déterminer la teneur en fer du vin par spectrophotométrie, méthode couramment utilisée dans les laboratoires d'oenologie.
On libère tout le fer complexé (par les acides tartriques...) en acidifiant le vin (traitement avec de l'acide chlorhydrique).
Les ions fer (II) sont oxydés en ions fer (III) en traitant le vin par de l'eau oxygénée.
On réalise le dosage des ions fer (III) (soit la totalité de l'élément fer présent dans un échantillon de vin) en formant un complexe coloré rouge entre les ions fer (III) et les ions thiocyanate.
Réaliser un litre d'une solution acide de fer (III) de titre massique 100mg/L. (on utilisera de l'acide chlorhydrique à 1% comme solvant).
A partir de la solution mère, réaliser 10 solutions filles étalons (1mg/L, 2mg/L,....,11mg/L).
Dans chaque tube à essai, on introduit 10,0 mL de la solution étalon, 0,5mL d'acide chlorhydrique, 1,0mL d'eau oxygénée à 0,2 vol. On agite puis on ajoute 1,0mL de solution de thiocyanate de potassium. On agite à nouveau.
On classe les tubes par concentrations massiques croissantes en fer. Qu'observez-vous?
Mettre en fonctionnement le spectrophotomètre, le connecter à l'ordinateur.
Ouvrir le logiciel Grafico.
Dans le menu View, Cliquer sur ScanMode.
Placer la solution « blanc » puis cliquer sur R. Attendre l'affichage 0,00.
Placer la solution la plus concentrée puis valider en appuyant sur T.
Observer la courbe obtenue. Quelle est la longueur d'onde maximale d'absorption du complexe?
Caler le spectrophotomètre sur la valeur maximale déterminée précédemment.
Refaire le blanc.
Passer toutes les solutions dans le spectrophotomètre.
Compléter le tableau suivant.
| Concentration massique en fer (mg/L) | Absorbance |
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Titre massique en fer (en mg/L) | Absorbance |
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Réaliser la courbe Absorbance en fonction de la concentration massique en fer. Vous utiliserez pour cela un tableur. Indiquez l'équation de la courbe obtenue.
Décrire l'allure de la courbe. A quelle loi fait-elle référence?
Dans un tube à essais, introduire 10,0mL de vin blanc, 0,5mL d'acide chlorhydrique, 1,0mL d'eau oxygénée à 0,2vol. Agiter puis ajouter 1,0mL de la solution de thiocyanate de potassium. Agiter. Passer au spectrophotomètre.
A l'aide de la courbe, donner la teneur en fer du vin. Indiquer si celui-ci présente un risque de casse blanche?